No presente trabalho apresenta-se um método seletivo e sensível para rápida determinação de urânio usando o 2-(2-Tiazolilazo)-p-Cresol (TAC). O TAC reage com o urânio(VI) em pH 6,5 formando um complexo estável por pelo menos 3 h. Brometo de N-cetil-N,N,N-trimetil amônio (CTAB) e triton X-100 foram usados para aumento da sensibilidade e solubilidade do sistema respectivamente. O método permite a determinação de urânio na faixa de 0,30 a 12,0 mig mL-1 com absortividade molar estimada em 1,31 x 10(4) L mol-1 cm-1 e limite de detecção de 26 ng mL-1 em 588 nm. O uso do ácido 1,2-ciclohexilenodinitrilo tetraacético (CyDTA) como agente mascarante aumenta a seletividade do reagente para a determinação de urânio. O método proposto foi aplicado para determinação de urânio em água drenada de mina onde a precisão (R.S.D. < 2%) e exatidão obtidas foram satisfatórias.

A sensitive and selective spectrophotometric method is proposed for the rapid determination of uranium using 2-(2- Thiazolylazo)-p-Cresol (TAC). The reaction between TAC and uranium (VI) is instantaneous at pH 6.5 and the absorbance remains stable for over 3 h. N-cetyl-N,N,N-trimethylamonium bromide (CTAB) and triton X-100 are used for increasing the sensitivity and solubility of the system respectively. The method allows the determination of uranium in the range from 0.30 to 12.0 mug mL-1 with a molar absorptivity of 1.31 x 10(4) L mol-1 cm-1 and features a detection limit of 26 ng mL-1 at 588 nm. The selectivity of the reagent was improved by the use of (1,2-cyclohexylenedinitrilo) tetraacetic acid (CyDTA) as masking agent. The proposed method has been successfully applied to the determination of uranium in mine drainage waters. The precision (R.S.D. < 2%) and the accuracy obtained were satisfactory.

No presente trabalho, um procedimento para separação e determinação de alumínio em matrizes de ferro é proposto. Este é baseado na extração em fase sólida do ferro sob a forma de tiocianatos complexos, pela espuma de poliuretano. Os seguintes parâmetros foram estudados: efeito de pH e da concentração de tiocianato sob a extração do ferro, tempo de agitação necessário para extração quantitativa, quantidade de espuma requerida, separação de alumínio de ferro e de outros elementos, influência de ânions sob a sorção de ferro pela espuma e características analíticas do procedimento para determinação de alumínio usando o azul de metiltimol (MTB) como reagente cromogênico. Os resultados demonstraram que na faixa de pH de 1,5 a 4,7, com tiocianato na concentração de 0.80 mol L-1, tempo de agitação de 1 min e usando 1 g de espuma de poliuretano para extração, é possível separar alumínio(40 mig) de: grandes quantidades de ferro (10 mg), 800 mig de cobre(II), cobalto(II), zinco(II), mercúrio(II), manganês(II), estanho(IV) e tungstênio(V); 100 mig de chumbo(II) e titânio(IV) e 50 mig de vanádio(V). Cálcio(II), bário(II), estrôncio(II) e magnésio(II) não são separados por este processo; entretanto, não reagem com o MTB nas condições estabelecidas para determinação de alumínio. Os ânions nitrato, cloreto, sulfato e acetato não afetam a extração do ferro. Fosfato e EDTA devem estar ausentes. O azul de metiltimol possibilita a determinação espectrofotométrica de alumínio, com absortividade molar de 1,32 x 10(4) L mol-1 cm-1(em 528 nm), sensibilidade de calibração de 0,491 mL mig-1, limite de detecção de 5 ng mL-1, intervalo dinâmico de aplicação de 15 ng mL-1 a 1,00 mig mL-1 e coeficiente de variação de 0,73%. O procedimento proposto foi aplicado para determinação de alumínio em padrões de minérios de ferro e ligas metálicas. Os resultados encontrados não exibiram diferenças significativas em relação aos valores certificados.

In the present paper, a procedure for separation and determination of aluminium in iron matrices is proposed. It is based on the solid-phase extraction of the iron, in the form of thiocyanate complexes, by a polyurethane(PU) foam. The followings parameters were studied: effect of pH and of the thiocyanate concentration on the iron extraction, shaking time required for quantitative extraction, amount of PU foam necessary for complete extraction of iron, aluminium separation from other cations, influence of anions on the iron sorption by PU foam and analytical characteristics of the procedure for aluminium determination using methylthymol blue as chromogenic reagent. The results show that, in the pH range from 1.5 to 4.7, with a thiocyanate concentration of 0.80 mol L-1, by extraction using 1 g of polyurethane foam and a shaking time of 1 min, aluminium (40 mug) can be separated from large amounts of iron (10 mg), 800 mug of copper(II), cobalt(II), zinc(II), mercury(II), tin(IV), manganese(II) and tungsten(V); 100 mug of titanium(IV) and lead(II); and 50 mug of vanadium(V). Calcium(II), barium(II), strontium(II) and magnesium(II) can not be separated by this process, but do not react with MTB under the conditions used for aluminium determination. The anions nitrate, chloride, sulfate and acetate do not affect the iron extraction. Phosphate and EDTA must be absent. The methylthymol blue allowed the spectrophotometric determination of aluminium with molar absorptivity of 1.32 x 10(4) L mol-1 cm-1 (528 nm), calibration sensitivity of 0.491 mL g-1, detection limit of 5 ng mL-1 and dynamic interval of application of 15 ng mL-1 to 1.00 mg mL-1 and variation coefficient of 0.73%. The proposed procedure was applied for aluminium determination in iron ores and metal-base alloy standards. The obtained results did not show significant difference from the certified values.